气凝胶对EPS保温材料性能影响研究

　　马炎，徐长伟，张忠伦，王明铭

　　沈阳建筑大学

　　中建材科创新技术研究院（山东）有限公司

　　山东省无机功能材料与智能制造重点实验室

　　摘要：以酚醛树脂（PF）和气凝胶粉末作为阻燃剂，采用包覆法制备气凝胶/聚苯乙（EPS）复合阻燃材料，并对气凝胶/EPS复合阻燃材料的阻燃和保温性能进行研究。结果表明，阻燃剂气凝胶粉末的加入，使得气凝胶/EPS复合阻燃材料的LOI值和保温性能均有明显改善，气凝胶粉末添加量为20wt%，气凝胶粒级为0.3~0.18mm，选用导热系数在0.018~0.020W/(m·K)的气凝胶粉末，样品的综合性能***好。由SEM表征和热重分析可知，气凝胶/EPS复合阻燃材料经受高温燃烧时，EPS珠粒外部一层气凝胶粉末起到隔绝氧气和热量的作用，阻止了EPS基体与热源的接触。

　　关键词:聚苯乙烯；气凝胶；阻燃；保温

　　来源:中国建材科技

　　0、引言:可发性聚苯乙烯（EPS）材料由于具有良好的保温隔热性能、防腐蚀性且产品成本低廉等优点，在建筑与工业领域得到了广泛应用。但可发性EPS材料燃烧时会释放热量，产生浓烟，并释放有害气体对生态环境造成污染，安全隐患较大，因此，随着EPS保温材料使用量和适用领域不断扩大，人们对EPS保温材料的性能提出了更高要求。对于提高EPS保温材料阻燃性能与保温性能，目前常用的方法是在EPS基体中掺入阻燃剂或对EPS珠粒进行阻燃改性处理。Chen合成了一种新型膨胀型阻燃剂磷酸化组氨酸-氨基三嗪-二氨基丙烷（PHTD），将其作为阻燃剂和粘接剂，采用包覆法制备含PHTD的阻燃发泡EPS泡沫，当PHTD含量达到41.9wt%时，复合材料LOI值升至28.8%，UL-94达到v-0级别，阻燃效果明显。Wang将h-SiO 2作为增效剂提高EPS的阻燃性，当h-SiO 2加入量达到0.5wt%时，复合材料的LOI值提升了5%，残炭率增加了85.6%。

　　二氧化硅气凝胶是一种具有独特三维网络状结构的材料，其孔隙率高达99％，是目前***轻的固体材料，具有低热导率、高孔隙率、介电常数低、吸声性能好等特点，并具备优异的阻燃性能，高温下不分解、不燃烧，无有害气体放出，是符合***防火要求的绿色环保型保温材料。气凝胶常被掺入其他基材中，如玻璃纤维或其他轻质材料，用以提高材料性能。例如，Jie等通过在聚氨酯泡沫中加入P/CU杂化二氧化硅气凝胶来提高材料的隔热和阻燃性能，当掺入5wt%气凝胶时，复合泡沫的总热释放、峰值热释放速率都显著降低，同时，含气凝胶复合泡沫表面有一种特殊分级多孔结构，与纯聚氨酯泡沫相比，该结构具有更低的导热率和更优异的阻燃性能。因此，将气凝胶和EPS复合有望制备出综合性能优良的聚苯乙烯保温材料。

　　本研究先确定EPS/PF复合材料中PF的添加量，然后在复合材料中掺入气凝胶粉末，制备气凝胶/EPS复合阻燃材料，并对气凝胶/EPS复合阻燃材料的保温与阻燃性能进行研究。

　　1、试验部分

　　1.1原料

　　1.2仪器与设备

　　1.3试样制备

　　2、结果与讨论

　　2.1酚醛树脂用量对EPS/PF复合材料性能的影响

　　制备阻燃EPS复合材料前要确定酚醛树脂的用量，如果酚醛树脂用量过少，会导致其包覆能力有限，对EPS/PF复合材料性能影响有限，如果酚醛树脂用量过多，则会造成酚醛树脂的浪费，且使EPS/PF复合材料性能受到一定影响。本试验中酚醛树脂的质量分数添加量为50wt%、60wt%、70wt%、80wt%、90wt%、100wt%，制备EPS/PF复合材料并进行测试，结果如图2所示。

　　由图2可知，PF的添加量由0wt%增加至100wt%时，EPS/PF复合材料的抗压强度增大。随着PF添加量的增多，EPS/PF复合材料极限氧指数增大，阻燃性能得到提高。当PF的添加量由0wt%增加至90wt%时，阻燃性能增长迅速；当PF的添加量由90wt%增加至100wt%时，阻燃性能增长缓慢。因此，确定PF的添加量为90wt%，EPS/PF复合材料的阻燃性能及力学性能相对较好。数据表明，用PF包覆在EPS颗粒外层，能提高材料的阻燃性能。这是因为在高温下，EPS颗粒表面的PF交联固化，形成高碳泡沫结构，成为***的热绝缘体，从而提高材料的阻燃性能，同时降低EPS材料燃烧放出的有毒气体。

　　2.2气凝胶的添加量对气凝胶/EPS复合材料性能的影响

　　气凝胶的添加量分别为5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%，制备气凝胶/EPS复合材料并进行测试，结果如图3所示。

　　由图3可知，随着气凝胶粉末掺量的增加，气凝胶/EPS复合材料的导热系数先有一定幅度的降低，随后呈逐步增大趋势，当气凝胶粉末掺量在20wt%时，气凝胶/EPS复合材料的导热系数***低。由于气凝胶粉末的导热系数在0.019~0.020W(m·K)之间，小于EPS板导热系数，因此添加气凝胶粉末的气凝胶/EPS复合材料的导热系数呈下降趋势。当气凝胶粉末掺入量大于20wt%时，气凝胶/EPS复合材料的机械强度和对气凝胶粉末的粘接性能有所下降，使得气凝胶/EPS复合材料燃烧时，氧气和热量更容易进入EPS基体，因此气凝胶/EPS复合材料的导热系数又出现上升。

　　2.3气凝胶粉末粒级对气凝胶/EPS复合材料性能的影响

　　通过筛分破碎得到1.18~1mm、1~0.88mm、0.88~0.7mm、0.7~0.55mm、0.55~0.425mm、0.425~0.3mm、0.3~0.18mm七种不同颗粒大小的气凝胶粉末，以此为原料制备气凝胶/EPS复合材料并进行测试，复合材料中气凝胶含量为20wt%，结果如图5所示。

　　由图5可知，气凝胶粉末的粒级越细，导热系数越低，极限氧指数值越大。随着气凝胶粉末的粒级由1.18~1mm降低至0.3~0.18mm时，气凝胶/EPS复合材料的导热系数下降到极限，此后不再降低，极限氧指数有一定程度升高。这是由于粗粒级气凝胶粉末固体体积较大，PF对其包覆分散不均匀，珠粒间的粘接作用力降低，导致了气凝胶/EPS复合材料的导热系数较高。而细粒级气凝胶粉末固体体积较小，PF对其包覆分散程度较高，珠粒间的成型粘接作用力较强，导致了气凝胶/EPS复合材料的导热系数较低，保温性能较好。

　　2.4不同导热系数气凝胶粉末对气凝胶/EPS复合材料性能的影响

　　通过筛选得到0.018~0.020W/（m·K）、0.020~0.022W/（m·K）、0.022~0.024W/（m·K）、0.024~0.026W/（m·K）四种不同导热系数的气凝胶原材料，以此为原料制备气凝胶/EPS复合材料并进行测试，复合材料中气凝胶粉末含量为20wt%，颗粒大小为0.3~0.18mm。结果如图6所示。

　　由图6可知，气凝胶粉末的导热系数0.018~0.026W/（m·K）区间内，导热系数越小，气凝胶/EPS复合材料导热系数越小，极限氧指数几乎不变。这说明改变掺入气凝胶/EPS复合材料粉末的导热系数，对气凝胶/EPS复合材料的保温性能有一定影响。

　　通过一系列条件试验，***终确定制备气凝胶/EPS复合材料的***佳条件如下：气凝胶粉末的添加量为20wt%，气凝胶粒级为0.3~0.18mm，选用导热系数在0.018~0.020W/（m·K）的气凝胶粉末。

　　2.5气凝胶/EPS复合材料TG分析

　　由图7可知，纯EPS在200~300℃温度区间分解，300℃时EPS达到***大分解温度，EPS内部的分子链断裂，小分子聚合物近乎完全挥发。300℃后EPS质量基本不发生变化，残碳量仅剩0.5%。

　　3、结论

　　1）通过掺入气凝胶粉末，气凝胶/EPS复合材料的阻燃性能和保温性能得到了进一步提升，当气凝胶粉末的掺入量为20wt%时，气凝胶/EPS复合材料的极限氧指数为38.6.%，导热系数为0.0319W/（m·K），垂直燃烧等级达到v-0级。

　　2）气凝胶粉末的添加量为20wt%，气凝胶粒级为0.3~0.18mm，选用导热系数在0.018~0.020W/（m·K）的气凝胶粉末，样品的综合性能***好。

　　3）由试验结果可知，气凝胶粉末可以完全覆盖在EPS珠粒表面，气凝胶粉末通过自身的低密度、高比表面积隔绝氧气与热量进入EPS基体，同时，气凝胶材料自身无穷多的纳米孔洞也起到了气凝胶/EPS复合材料隔绝氧气和热量的作用。气凝胶材料有效提高了气凝胶/EPS复合材料的保温和阻燃性能。

　　4）TG测试结果表明，气凝胶材料可以提高材料的热稳定性，且复合材料的残炭率得到了明显提升。

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